单组分水固化聚氨酯防水涂料的研究
易长海1, 甘厚磊1, 吴海燕2, 成贵2
（1.武汉科技学院，湖北武汉430073；2.深圳市蓝盾防水材料厂，广东深圳518118）

聚氨酯（PU）涂料固化后涂膜具有良好的耐磨性、耐腐蚀性、耐化学品性以及硬度大、弹性高等优点。目前，市售的聚氨酯防水涂料主要是双组分，由A、B 两组分构成，使用时两组分须严格按规定比例称量、混合，施工不方便，其中含有大量的有机溶剂，并且常用胺类固化剂（如MOCA）作B 组分扩链剂，这些物质都对健康和环境有不利影响。近年来，单组分水固化聚氨酯防水涂料的研究逐渐活跃，该涂料与传统的其它聚氨酯涂料相比，具有以水为固化剂，施工方便且无毒无污染，更环保；水较其它固化剂而言，成本更低；能在较宽的温度范围内固化等优点。但市售的合格产品少见，很难适应客户要求[1-6]。本文采用本体聚合制备单组分水固化聚氨酯防水涂料，并对涂料的固化工艺、产品性能等进行探讨研究。

1 实验
1.1 原料及试剂
聚醚多元醇（N220 等）：化学纯，天津市广成化学试剂有限公司；TDI：化学纯，上海试一化学试剂有限公司；磷酸（98%）：分析纯，信阳市化学试剂厂；填料：工业级，杭州化学试剂有限公司；催化剂：化学纯，北京化学试剂公司；消泡剂：工业级，上海市振兴化工一厂；其它助剂：市购。
1.2 原材料的预处理
将聚醚多元醇加入四口烧瓶内，在100～120 ℃下搅拌、脱水1.5～2 h，备用；分别将消泡剂、填料以及其它相关助剂等进行除水脱水处理，备用。
1.3 单组分水固化聚氨酯防水涂料的制备
将准确计量的混合多元醚醇（脱水后）加入装有搅拌器、温度计的250 ml 四口烧瓶中，加入少量阻聚剂，搅拌20 min后，再加入准确计量的TDI，搅拌数分钟后缓慢升温至75 ℃，在（75±2）℃反应2～3 h，然后冷却至50 ℃左右，并在高速搅拌下加入填料和相关助剂后，50 ℃左右保温，搅拌40 min，待分散均匀即可出料，密封保存。
1.4 性能测试与结构表征
NCO 含量的测定：预聚体中NCO 含量用二正丁胺法测定[7]。
试样的制备：采用相转化法中的干法成膜法，将聚氨酯配合物材料流延在平置的玻璃板上，在所需的条件下固化成膜后备用，并记录表干和实干时间。
断口形貌表征：采用美国科士达公司的KH- 1000 高倍光学显微镜观察涂膜断面的微观结构形貌，放大倍数均为700 倍。
力学性能测试：采用美国的INSTRON5566 万能材料实验机对固化后的成膜物进行拉伸，拉伸速度为50 mm/min。格距为20 mm，按标准JC/T 500292—96 进行。
红外吸收光谱分析：采用Perkin Elmer 公司生产的SpectrumOne 型傅立叶红外交换光谱仪，测定固化前后水固化聚氨酯的吸收峰变化。扫描范围：450～4000 cm-1；分辨率：4 cm-1。

2 结果与讨论
2.1 单组分水固化聚氨酯涂料固化的影响因素
2.1.1 加水方式与加水量对涂料性能的影响
水作为聚氨酯涂料的固化剂，其加入比例严重影响涂膜的力学性能和涂料混合后的固化时间。图1 是涂膜拉伸强度和断裂伸长率与加水量的关系，图2 是涂膜表干、实干时间与加水量的关系。


由图1、图2 可知，随着加水量的增大，水固化聚氨酯涂膜的表干时间和实干时间都随之降低，加水量达到一定的量后则变化不大；拉伸强度先减小，然后增加，之后又下降；断裂伸长率先增加后下降。加水量较少时，只有局部快速固化，膜整体的规整性下降，涂膜性能下降；加水达到一定量时，涂膜整体固化得较充分，性能上升，随着加水量的进一步增加，交联过大，材料脆性增大，力学性能下降。综上可知，当加水量在30%左右时，涂膜的力学性能较优。
2.1.2 环境湿度对材料固化的影响（见表1）

由表1 可知，固化时环境的湿度越大，涂膜的表干、实干时间相应缩短。因为湿度越大，环境中含水量越大，参加与聚氨酯预聚体反应的水越多，加快聚氨酯的固化反应速率，但涂膜表面光洁度下降。