高性能膨胀型硅丙乳液防火涂料的制备
郑根稳, 龚春丽, 汪连生, 张忠海, 谭晓明
（孝感学院化学与材料科学学院，湖北孝感432000）

按照阻燃机理，防火涂料分为膨胀防火涂料和非膨胀防火涂料2 大类。膨胀型防火涂料是由高分子聚合物、膨胀阻燃体系、无机填料和各种助剂组成。在高温或火焰作用下，涂层软化、熔融、膨胀，形成一个比原涂层厚几十倍乃至几百倍的致密蜂窝状或海绵状炭质泡沫层，同时分解出的不燃性气体，能隔绝氧气和热的传导。水性防火涂料属环保型材料，已越来越引起人们的重视，是防火涂料发展的方向。乳液作为膨胀型防火涂料的基料和成膜物质，对膨胀防火涂料的性能有重大的影响。一方面它有较强的粘结作用，可把涂料中的各种组分粘合在一起，涂料干燥后能形成坚固的涂层，在高温下熔融成具有一定黏度，能够包覆发泡剂产生的一定气体，体系膨胀，并使气孔细小均匀；另一方面，涂层遇火时，作为高分子材料，同样分解炭化，能在火焰灼烧或高温条件下具有难燃性和优良的膨胀发泡性能[1- 2]。
在膨胀型防火涂料中，膨胀阻燃体系起着至关重要的作用。使用较多的是由脱水催化剂、成碳剂和发泡剂组成的“NC-P”阻燃体系[3- 4]，无机阻燃剂中还有Sb2O3、Mg（OH）2、Al2O3及红磷等[5- 6]；卤系阻燃剂因其阻燃效果好，是目前使用广泛的品种[7]。氧化锑与有机卤化物阻燃剂协同使用时构成一种非常有效的阻燃体系，此体系作用于燃烧的可燃物时，产生三卤化锑或卤化锑酰（SbOx）惰性气体，减少可燃物与氧气接触，还起到能量抑制剂的作用。本文选用硅丙乳液做成膜基料，用多聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺组成膨胀阻燃体系，同时以氯化石蜡和Sb2O3 作为协同阻燃剂，采用正交试验法，以防火涂料耐燃时间作为考察因素，研究了5 种物质的佳配比。

1 实验部分
1.1 实验材料
硅丙乳液（自制），季戊四醇（PER）、三聚氰胺（MEL）、三氧化二锑、羧甲基纤维素钠、乙二醇一乙醚、磷酸三丁酯、聚丙烯酸钠、乳化剂（OP- 10）、乙二醇及六偏磷酸钠，均为化学纯；多聚磷酸铵（APP）、氯化石蜡（CP- 70）、钛白粉，均为工业品。
1.2 防火涂料的制备
1.2.1 阻燃体系的正交设计
以多聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石蜡5 种物质作为阻燃成分，组成阻燃体系。选用5 因素4 水平进行正交设计（见表1），确定5 个因素的佳配比。

1.2.2 防火涂料的制备
将阻燃剂、填料和水加入到容器中，用高速匀质机进行研磨和分散，制得颜料浆。再依次加入乳化剂、分散剂、流平剂和增稠剂，搅拌分散。然后在慢速搅拌下加入成膜助剂、消泡剂和硅丙乳液，持续搅拌一定时间，过筛出料。
1.2.3 防火涂料试板的涂装
选用尺寸为150 mm×100 mm的三层胶合板作基板，湿涂覆量为500 g/m2，每组样品涂刷5 块试板。涂装工艺流程为：
刮腻子→打磨→切割→刷涂料→干燥→刷涂料→干燥→刷涂料→干燥放置，待测。
1.3 防火涂料的性能测试方法
1.3.1 物理性能测试
用QXD 型刮板细度计测试细度；硬度采用QHQ- A 型涂腻铅笔划痕硬度计测试；耐冲击性采用QCJ 型漆膜冲击器测试；耐水性，按照GB/T 1733—1993 中甲法测试；耐湿热性，按GB/T 1740—1993 测试。
1.3.2 耐燃时间测试
采用垂直燃烧法测试防火涂料的耐燃时间。利用酒精喷灯，垂直向上喷射火焰。试板水平放置，距离酒精喷灯喷口垂直高度为10 cm，实验时要尽量使火焰一致。试板背面有微裂缝时，记录燃烧时间，即为防火涂料耐燃时间。

2 结果与讨论
2.1 正交试验结果
阻燃体系采用L16 （45）正交试验表（见表2），以耐燃时间为考察指标，对防火涂料的耐火性能进行评价。
由表2 可见，按极差R 从大到小依次为：APP>Sb2O3>CP- 70>MEL>PER，即APP 对耐燃指标影响大，PER 对耐燃指标影响小。根据实验结果，阻燃体系中各组分的佳用量为：APP 24 g、MEL 14 g、CP- 70 4 g、Sb2O3 4 g 和PER 10 g。

2.2 防火涂料的配方及技术性能
根据阻燃体系中各组分的佳用量进行优化实验，膨胀型硅丙乳液防火涂料的配方见表3。其技术性能测试结果见表4。


3 结论
采用正交设计法，选用L16 （45）正交试验表，以耐燃时间为考察指标，对防火涂料的耐火性能进行评价。阻燃体系中各组分的佳配比为：APP 24 g、MEL 14 g、CP- 70 4 g、Sb2O3 4g、PER 10 g。制备的高性能膨胀型硅丙乳液防火涂料耐燃时间为30 min，阻燃效果明显。可广泛用于木器、化纤、工程建筑和建材等行业。