苯丙乳胶涂料的制备
张树鹏1, 2 , 傅相锴1, 2 , 傅 宏3
1. 西南师范大学化学化工学院, 重庆400715; 2. 重庆应用化学市级重点实验室, 重庆400715;3. 重庆渝北中学, 重庆401120
建筑乳胶漆在中国建筑漆中已成为主要产品.但是乳胶漆大量用于建筑在中国走了很长的路.距今已有45年的历史.45年间乳胶漆的发展经历了3次高潮[1].目前,作为建筑乳胶漆用的乳液,在我国开发生产的有:聚醋酸乙烯乳液、醋酸乙烯一顺丁稀二酸二丁酯共聚乳液、醋酸乙烯一丙稀酸酯共聚乳液、氯乙烯一偏氯乙烯共聚乳液、苯乙烯一丙稀酸酯共聚乳液、纯丙稀酸酯共聚乳液以及醋酸乙烯一叔碳酸乙烯酯共聚乳液等.因为在合成工艺和性质上的优越性以及价格相对较低的原因,苯乙烯一丙稀酸酯共聚乳液在各种乳胶漆的调制上得到了广泛的应用L2].
通常的溶剂型涂料在合成中使用了不同品种、不同数量的有机溶剂,主要成膜物溶解为稀薄的溶液,利于涂料的施工.但溶剂易燃、有毒、污染环境,且经济上造成一定的浪费,各国都在尽量减少有机溶剂在涂料中的使用.但是苯丙乳胶涂料是一种水溶性的乳胶漆.它克服了以往普通聚乙烯醇类涂料的缺点.苯丙乳胶漆耐水、耐碱、耐擦性好,而且涂膜的耐候性、附着力都有上好的表现,且价格适中,制备工艺稳定 .因此,为满足普通家庭或者单位的大众化需求,本着经济实惠的原则,并兼顾生产过程及开发的能力,通过对苯丙乳液的改性,研制出高档次的内墙涂料.
1 实验部分一
1.1 仪器与试剂
电热恒温干燥箱,高速搅拌机,ME一100高剪切混合乳化机.
甲基丙稀酸甲酯,甲基丙稀酸丁酯,苯乙烯,丙稀酸,聚乙烯醇为工业品,过硫酸钾,碳酸氢钠,氨水,
各种表面活性剂等为分析纯试剂,水为去离子水.
1.2 苯丙乳液合成
1.2.2 操作方法
(1)配制一定百分含量的过硫酸钾水溶液以及一定百分含量的碳酸氢钠的水溶液.
(2)称取阴离子表面活性剂D 1.31 g加入25.0 g水(额外添加)中配成5% 的水溶液,再加入15 g水稀释,加入非离子活性剂T 3.28 m L.称取聚乙烯醇0.3 g加入5.7 g水(额外添加)配成5 的水溶液,再加入15.0 g水稀释.取上述过硫酸钾水溶液12.67 mL,用10.0 g水稀释.
(3)在乳化器中加入部分原料进行单体预乳化.包括去离子水,活性剂稀释液,苯乙烯,甲基丙稀酸丁酯,丙稀酸.剧烈搅拌后,成一乳白色混合物.
(4)制备种子乳液:当三口烧瓶的温度在5O℃时,加入部分水,部分乳化剂和部分引发剂,再加入部分预乳化液,慢慢升温至反应放热,表明乳液聚合反应已经开始.后温度控制在7O~9O℃之间.
(5)配制滴加乳液:把剩余的乳化液和剩余药品加入乳液加料斗中,剧烈搅拌使之混合均匀制成滴加乳液.
(6)后把剩余的引发剂和滴加乳液连续的加入反应器中,在3.5 h内滴完.滴加速度120 L·h-1.
(7)加完乳液后,恒温1 h,待反应完全.再冷却至7O℃ ,恒温30 min后,冷却至4O℃以下,调节pH值在8~9之间,即得具有微蓝色乳光的乳白色粘稠状液体.
1.3 乳液的性能测试项目
1.3.1 外观
观察乳液中有无颗粒结块,以判断其聚合质量.
1.3.2 粘度
使用涂一4杯测粘度.当乳液总量较小时,可使用落球粘度法,测相对值,即用直径为8.118 mm 的刚球,用秒表记录在5 mL量筒乳液中,移动3 mm所需的时间 .
1.3.3 Ca 稳定性
在100 mL试管中,按V 乳液:VCacl2=4:1比例配制溶液.在乳液中加入0.5% Ca Cl溶液混合.静置24 h.无沉淀物为合格.
1.3.4 水稀释稳定性
在10 mL试管中,按 V乳液:V 去离子水=1:4比例,在乳液中加入去离子水.混合均匀后静置24 h.无沉淀物为合格 .
1.3.5 固含量
按国标,用常压加热法测定,即将1~2 g乳液于105℃的电热恒温干燥箱中干燥2 h,至恒重,称重计算固含量.
乳液固含量S按下式计算
S一( W1/W0)×100(% )
其中:W1,W0分别为恒重后及干燥前乳液重量(g)
1.3.6 膜的耐水、耐酸碱性
将涂有乳液的玻璃载片在室温下干燥后,分别浸入去离子水,5 %硫酸溶液和氢氧化钠饱和溶液中放置120 h.观察其变化.以无变化者为通过 .
1.4 苯丙乳胶漆的制备
1.4.2 制备步骤
先将水放入高速搅拌机中,在低速下加入防酶剂z、成膜助剂、增稠剂、分散剂、消泡剂搅拌10 min.混合均匀后,将颜料、填料用100目筛慢慢筛入搅拌机叶轮搅起的旋涡中,调节搅拌机叶轮与调漆桶底之间为合适的距离,加完后,高速分散30 min.当细度合格后.即分散完毕.将上述色浆加入到涂料桶中,搅拌下再加入苯丙乳液、pH调整剂和其他助剂,控制搅拌速度,并用水或增稠剂调整粘度.
2 结果与讨论