低温固化阴极电泳涂料的研制
王召刚 王春明 沈连辉 薛 勇 （ 上海金力泰化工股份有限公司技术中心，201414）

0 引言
电泳涂料是利用电场作用，将涂料组分沉积到基材上形成涂膜。与传统的涂装方式［1-2］相比，电泳涂装提供了更高的涂料利用率，优异的耐腐蚀性和较低的环境污染，成为今天主流的底漆涂装方法。在世界各地，90% 以上的汽车工业都已经使用阴极电泳涂料。随着涂料工业的快速发展，人们对节能环保提出了越来越高的要求。本实验采用低温解封的封闭异氰酸酯交联剂，配用胺改性环氧树脂, 制备的阴极电泳涂料无铅、无锡［3-5］，固化温度130~140℃，既减少了环境污染，又降低了能耗。
常用的异氰酸酯交联剂有2，4- 或2，6- 甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、间苯二甲撑二异氰酸酯（XDI）等。常用的低温解封的封闭剂有ε- 己内酰胺、甲基乙基酮肟（MEKO）、丙二酸二乙酯、乙酰酮肟等。

1 实验部分
1.1 封闭异氰酸酯交联剂的合成
1.1.1 实验设备
加热套，四颈烧瓶，滴液漏斗，冷凝管，温度计，强力电动搅拌机，漆膜检测设备（漆膜硬度测定仪，漆膜柔韧性测定仪，漆膜冲击测定仪等）。
1.1.2 交联剂配方
交联剂的配方见表1。
表1 交联剂配方


1.1.3 合成工艺
将XDI（HDI 或TDI）、MIBK 和催化剂投入到四颈烧瓶中，开动搅拌，打开冷凝水并通氮气，升温到60℃，开始滴加MEKO，2 h 内滴完，于60℃保温，直至红外光谱检测异氰酸酯峰消失为止。制得封闭异氰酸酯交联剂，其固含量为80%。
1.2 阳离子树脂的合成
1.2.1 阳离子树脂配方
阳离子树脂配方见表2。
表2 阳离子树脂配方

1.2.2 合成工艺
将128EL、BPA 和聚醚投入四颈烧瓶中，开动搅拌，打开冷凝水并通氮气，升温至180℃脱水，加入催化剂，160~165℃保温，扩链至环氧当量合格，降温，加入二乙醇胺，1 h 后加入酮亚胺。升温至130℃保温2 h。降温加入交联剂，搅拌均匀，再加酸中和，乳化成乳液，后加入助溶剂和流平剂，搅拌均匀，待用。
1.3 颜料浆的制备
1.3.1 颜料浆配方
颜料浆配方见表3。
表3 颜料浆配方


1.3.2 颜料浆制备工艺
在研磨容器内加入分散树脂、去离子水，搅拌均匀。按比例投入粉料，搅拌均匀。在砂磨机上预分散，加入锆珠研磨5 h，检测细度小于10 μm 时，过滤，出料。
1.4 槽液制备
将乳液、颜料浆、助剂和水按一定比例混合均匀，配制成固含量为15%、颜基比为1/5 的电泳槽液。
1.5 漆膜制备
上述槽液熟化48 h 后制板。温度28~32℃，电泳时间120~150 s，电压150~250 V，在自制磷化板上使用上述槽液进行电泳涂装，120~140℃烘烤20 min。
1.6 DSC 分析及固化温度确定
将含有XDI、HDI 和TDI 交联剂的电泳漆膜进行DSC 测试分析，升温速率为10℃ /min，结果见图1。