低成本苯丙乳胶漆的开发
王树江, 刘桂英, 石富强, 张树鹏
(长春工业大学化学工程学院, 吉林长春 130012)
苯丙乳胶漆在我国已有几十年的历史,且工艺比较成熟。由于其耐水、耐碱、耐擦洗性好,涂膜的耐候性、附着力有上好表现,价格适中、制备工艺稳定,因此在我国有广泛的市场 。乳胶漆主要包括乳液、填料、水等,苯丙乳液一般是由苯乙烯、(甲基) 丙烯酸及各种脂为主料合成的乳液,它们表现出不同的性能,进一步影响乳胶漆的质量。文中力图以低成本原料、高成本原料低比例,以及廉价助剂取得更好经济效益为出发点,探索低成本苯丙乳液的配方及生产工艺。
1 实验部分
111 材料
所有试剂均采用工业原料,苯乙烯经过处理。
1. 2 乳液制备及工艺条件
1. 2. 1 乳液聚合配方[2 ]
1. 2. 2 乳液聚合的工艺过程
(1) 配制3 %的过硫酸钾(引发剂) 水溶液,以及5 %的碳酸氢钠水溶液。首先,称取阴离子活性剂1. 31 g ,加入25. 0 g 去离子水,配成5 %的溶液,再加入15. 0 g 水稀释,并加入3. 28 g 吐温配成活性;然后,称取聚乙烯醇(保护胶) 0. 3 g ,加入5. 7 g 水,配成5 %的水溶液,再加入15. 0 g 水溶解(可通过水浴加热提高溶解速度) ;后,取3 %的过硫酸钾(引发剂) 12. 67 mL ,并用10. 0 g 水稀释。
(2) 单体预乳化。向200 mL 三口烧瓶中按顺序加入下列物质,剧烈摇晃进行预乳化,各种物料量为:30 %水+ 30 %活性剂稀管道液+ 30 %聚乙烯醇稀释液+ 90 %苯乙烯+ 90 %甲基丙烯酸酯+ 50 %丙烯酸+ 100 %溶解后的泡沫。
(3) 制备种子乳液。当恒温水浴锅中三口烧瓶的温度达到50 ℃时,加入10 mL 水、30 %乳化剂(12 mL) 和50 %引发剂(从稀释后的过硫酸钾中取) ,再加入1/ 6 预乳化液17 mL ,慢慢升温至放热反应开始。升温过程中,每升温1 ℃,恒温3~5 min。后,将釜温控制在78 ℃。
(4) 配制滴加乳液。把乳化器中剩余5/ 6 预乳化液和剩余药品加入乳液加料斗中。剩余药品加入量分别为活性剂16 mL ,聚乙烯醇14. 5 mL ,甲基丙烯酸甲酯3 mL ,苯乙烯3 mL ,甲基丙烯酸丁酯3. 5 mL ,丙烯酸0. 6 mL ,剧烈搅拌使之混合均匀,静置,不分层。
(5)把剩余约50 %引发剂加入另一加料中,当三口烧瓶釜温升到78 ℃时,维持恒温,并连续加入5 %的乳液和引发剂,在3. 5 h 内滴完。搅拌速度恒定。乳液滴加速度0. 01 mL/ s ,引发剂9 ×10- 4 mL/ s。反应过程中,乳液有淡蓝光,呈现乳白色。
(6) 加完乳化剂后,恒温1 h ,待反应完全。
(7) 恒温后,使釜温降到70 ℃,取5 %的碳酸氢钠溶液3. 792 mL 并用10 mL 水稀释后加入反应釜,氧化还原反应0. 5 h 。
(8) 30 min 后,使釜温降至40 ℃以下,加氨水调pH 值为8.0~9.0 之间。
(9) 过滤,出料。
1. 2. 3 乳胶漆配方
1. 2. 4 乳胶漆(外墙) 配制过程
先将水放入高速搅拌机中,在低速下依次加入防腐剂、成膜助剂、增稠剂、颜料、分散剂、消泡剂搅拌10 min ,混合均匀后,将颜料、填料用筛慢慢地筛入叶轮搅起的旋涡中,加入颜料、填料后不久,研磨料渐渐变厚。此时,调节叶轮与三口瓶底的距离,使旋涡成浅盆状。加完颜料、填料后,提高搅拌速度,分散30 min。为防止温度上升过多,应加以冷却。停车时刮下瓶边粘附的颜料、填料,当达到一定细度,分散完毕。将上述制得色浆加入制漆瓶中,加入苯丙乳液、pH 值调整剂、其它助剂,开动搅拌,用水或增稠剂调整粘度。
2 实验结果与讨论
211 乳液性能测试
对实验中所得乳液加以测试,测试结果见表3
3 结 语
制作乳胶漆方案中突出的一点就是加入了废弃的泡沫,使弃物得到充分利用,降低了乳胶漆的成本。由此工艺制备的乳胶漆已进行小批量工业化生产,各项性能都比较好。