Design-Expert软件辅助内墙乳胶漆配方设计及优化的研究

   日期:2022-04-11     浏览:168    
核心提示:Design-Expert软件辅助内墙乳胶漆配方设计及优化的研究□ 杨 静,王东南,朱 明,陈祥鹏,陈剑伟(三棵树涂料股份有限公司,福建
Design-Expert软件辅助内墙乳胶漆配方设计及优化的研究

□ 杨 静,王东南,朱 明,陈祥鹏,陈剑伟
(三棵树涂料股份有限公司,福建莆田 351100)

0 前 言
目前对于乳胶漆的配方设计多建立在经验基础之上,较少有技术人员采用科学的试验设计(Designof Expert, DOE)方法对乳胶漆配方进行设计和优化,采用计算机辅助涂料开发并建立数学模型的报道更是凤毛麟角。Design-Expert软件的出现则为我们使用科学的试验方法进行计算机辅助涂料配方设计带来了很大的便利。Design-Expert软件是美国Stat-Ease公司开发的一种试验设计软件系统,该系统可对试验数据进行统计分析、曲线拟合,进而建立数学模型,并可利用已建立的数学模型对试验结果进行预测以及优化[1]。目前,利用Design-Expert软件响应面分析法(Response surface method ,RSM)进行的试验设计已广泛应用于各领域。本文以Design-Expert软件中Mixture的试验设计方法对内墙乳胶漆PVC65%~70%的配方进行辅助设计及优化,希望能将涂料配方设计过分依赖于经验的现状有所改善,为涂料配方设计科学化、规范化打下基础。

1 试验部分
1.1 主要原材料
苯丙乳液、金红石型钛白粉、水洗高岭土、煅烧高岭土、重钙、滑石粉、助剂、纤维素,以上均为市售。
1.2 主要设备
高速搅拌分散机,上海现代环境,SFJ-400;电子分析天平,Sartorius,TE3102S;100 μm线棒等。

2 试样的制备及测试方法
2.1 试样的制备方法
将水及部分助剂加入缸中,置于分散机下分散,加入纤维素,分散数分钟后加入pH调节剂,待缸内纤维素溶解后,加入粉料,高速分散约25 min,降低转速,加入助剂、乳液、水,分散数分钟,得试样。
2.2 试样测试方法
涂膜对比率按GB/T9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》中所述涂膜对比率测试方法进行测试。
2.3 试验设计
对比率、耐擦洗性能为评判内墙乳胶漆性能的重要指标,对于PVC65%~70%配方而言,耐擦洗性能一般均能满足国标要求,且耐擦洗性能测试重现性较差,较难准确测试,故不适宜作为试验设计中用于建立定量模型的指标。本设计以涂膜对比率为设计目标及优化目的进行试验设计。影响对比率的主要因素有乳液用量、粉料种类及其用量以及PVC的取值范围,经过探索性试验,确定了各影响因素合适的取值范围及约束条件,如表1所示。

将表1中各影响因素取值范围及约束条件输入Design-Expert软件,采用Mixture中D-Optimal的试验设计方法得到了试验设计方案,将试验方案按照2.1及2.2中所述方法进行试验及测试,得到相应的试验结果,如表2所示。

3 试验结果与讨论
3.1 对比率和各变量关系模型
表3为多种模型的方差分析比较,从表3所示结果来看:线性模型与二次方模型均为系统建议采用的模型,其P值均小于显著水平0.05。通常情况下,选择P值满足要求的高阶次模型,而从表4多种模型R2分析结果来看:虽然系统同样建议采用线性模型和二次方模型,但二次方模型的R2校正值与R2预测值相差较大,故选择线性模型作为本次试验设计的模型。

表5给出了线性模型置信度分析,结果表明,决定系数R2为0.945 0,线性相关系数较接近于1,说明线性程度较高。R2校正值与R2预测值相差小于0.02,说明该模型的预测准确度较高。此外,信噪比值较大为45.781 8,反映试验本身精度的C.V值较低,说明该模型的可信度较高。因此,线性模型在设定的设计区间内对内墙乳胶漆中等PVC配方对比率数据的拟合是显著的。
式(1)和式(2)分别为采用因素代码形式和实际因素值形式表示的对比率与各操作因素之间关系的线性模型方程。
采用因素代码形式表示为:
对比率=0.71A+1.08B+1.02C+0.98D+0.89E+0.90F+0.81G ( 1)
采用实际因素值表示为:
对比率=0.133 69A+2.012 90B+1.716 78C+1.492 34D+1.042 20E+1.112 34F+0.665 15G ( 2)
由表1中约束条件1可知:
G=1-A-B-C-D-E-F ( 3)
将(3)式代入(2)式得式(4):
对比率=-0.531 46A+1.347 75B+1.051 63C+0.827 19D+0.380 35E+0.447 19F+0.665 15 ( 4)
由(4)可知,在本设计范围内,乳液用量越多,涂膜对比率则越低。5种粉料对涂膜对比率的贡献由大至小依次为:钛白粉(B)>煅烧高岭土(C)>水洗高岭土(D)>滑石粉(F)>重质碳酸钙(E)。
图1为线性拟合模型的残差分布图,残差各点基本分布在一条直线上,说明线性模型拟合效果较好。

3.2 模型预测结果验证
采用Design-Expert软件的优化(Optimization)功能对试验结果进行预测,随机抽取涂膜对比率目标值进行预测结果的验证,如对涂膜对比率目标值为90.6%的进行点预测,得到预测结果见表6。系统给出52组对比率为90.6%期望度为1的点,随机抽取5组列于表6,并通过试验进行验证。由表6可知,该模型实测值与预测值非常接近,说明该模型预测结果能力较为可靠。

3.3 模型用于配方优化
Design-Expert软件的Optimization功能不仅可用于点预测,还可以实现数据点的优化。对于涂料配方设计而言,设计出性价比较高的配方一直是配方设计者为之不懈努力的目标,而利用Design-Expert软件便可轻松实现。首先将试验方案中各组方案的配方成本输入Design-Expert软件,然后利用本设计模型,以涂膜对比率高、价格低为优化目标进行配方优化,并设置对比率优化的优先级高于成本价格的优先级,优化结果如表7所示。由表7可知,在本设计范围内(如表1所示),满足价格低的对比率可达91.55%,该涂膜对比率略偏低,这是由模型设计区间所决定的,可对模型设计区间进行合理化调整以满足更高的设计要求。

4 结 论
(1) 本文利用Design-Expert软件Mixture的试验设计方法对内墙乳胶漆PVC65%~70%的配方进行辅助设计,得到了涂膜对比率与各影响因素之间的定量关系的线性模型,该模型R2为0.945 0,线性相关度较好,R2校正值与R2预测值相差小于0.02,模型预测能力较为准确。并通过该模型得到了各影响因素对涂膜对比率影响关系:在本设计范围内,乳液用量越多,涂膜对比率则越低。5种粉料对涂膜对比率的贡献由大至小依次为:钛白粉(B)>煅烧高岭土(C)>水洗高岭土(D)>滑石粉(F) >重质碳酸钙(E)。
(2) 利用该模型进行点预测验证,对涂膜对比率90.60%的试验点进行验证,试验值与预测值非常接近,进一步验证了该模型的预测能力较为准确。
(3) 利用该模型以性价比高作为优化目标进行优化,得到了该设计区间性价比高涂膜对比率91.55%,该涂膜对比率略偏低,说明设计区间可进一步优化以满足更高的设计要求。
 









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