纳米复合改性水性环氧涂料的研制
周华利,殷锦捷*,孙洪梅,姜胜男
(辽宁工程技术大学材料科学与工程学院,辽宁 阜新 123000)
1 前言
环氧树脂是一类具有良好粘接性和耐腐蚀性、绝缘、高强度的热固性高分子合成材料[1],但其韧性差、质脆、易开裂、冲击强度低[2],故需要改性。而目前常用的环氧树脂涂料大部分是溶剂型,其中的有机挥发物大多属于易燃易爆及有毒物质,直接排放到大气中,会对环境造成严重污染。因此,环氧树脂涂料的水性化研究具有重要意义[3]。纳米SiO2 和TiO2 颗粒小,具有极强的表面活性[4],与环氧树脂结合可明显提高涂层的结合力和冲击强度[5-6]。本文通过化学接枝改性法,将甲基丙烯酸接枝到环氧树脂上,使其获得亲水基而水性化,并添加纳米SiO2 和TiO2,使制备的涂料具有较好的冲击强度,良好的附着力,较高的热稳定性和耐水、耐酸碱性能。
2 实验
2. 1 主要原料
环氧树脂E-44,沈阳正泰防腐材料有限公司;过氧化苯甲酰(BPO),沈阳华特化学有限公司;甲基丙烯酸(MAA),沈阳德美化工有限公司;乙二胺,沈阳有机化工股份有限公司;纳米SiO2 和纳米TiO2(粒径30 ~ 50 nm),上海润和纳米材料公司。
2. 2 主要仪器与设备
HH-4 型数显恒温水浴锅,常州国华电器厂;FT2000 型傅里叶红外光谱, 美国尼高力公司;STA449C 型热重测试仪,德国耐驰公司;XLD-1KN型拉伸试验机,承德试验机有限责任公司;QCJ 型漆膜冲击机,南京安铎贸易有限责任公司;SW20-1 型卧式砂磨机,沈阳北腾化工机械有限公司。
2. 3 涂料制备工艺
在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中,依次加入一定量的E-44、MAA 和BPO,控制反应温度和反应时间制备接枝共聚物;接着加入一定量的氨水和蒸馏水,调节pH 为7 左右得乳液,室温保存。然后依次加入纳米SiO2 和TiO2、氨基硅油,高速搅拌后,将混料放入砂磨机中分散,即得纳米复合改性水性环氧涂料,该涂料与固化剂乙二胺配量使用形成漆膜。配方如下(质量分数):
E-44 40%
BPO 2%
MAA 4%
乙二胺 10%
SiO2 4%
TiO2 2%
氨水 7%
氨基硅油 1%
蒸馏水 30%
2. 4 性能检测
以红外光谱表征改性环氧基团,以热重试验检测其热稳定性;吸水率根据GB/T 1738–1979《绝缘漆漆膜吸水率测定法》测定,附着力按照GB/T 9286–1998《色漆和清漆 漆膜的划格试验》测定,贮存稳定性根据GB/T 6753.3–1986《涂料贮存稳定性试验方法》进行测定,拉伸强度根据GB/T 16421–1996《塑料拉伸性能小试样试验方法》测定,冲击强度根据GB/T1732–1993《漆膜耐冲击测定法》测定,耐水性根据GB/T 1733–1993《漆膜耐水性测定法》测定,耐酸性和耐碱性根据GB/T 1763–1979《漆膜耐化学试剂性测定法》测定。
3 结果与讨论
3. 1 正交试验
正交试验因素水平见表1。正交试验结果见表2。
表1 正交试验因素水平
表2 正交试验结果和极差分析
由表2 极差分析可知,各因素对涂膜冲击强度的影响顺序是:A = B > D > C > E,由均值可知其佳方案为A3B2C2D1E3,即乙二胺为10%,MAA 为4%,BPO 为2%,反应温度50 °C,时间40 min。
3. 2 红外光谱分析