环氧丙烯酸阴极电泳涂料的研制及涂装工艺对涂膜性能的影响

李田霞1，陈峰2
( 1． 武汉大学东湖分校生命科学与化学学院，湖北武汉430212;2． 武汉职业技术学院机电工程学院，湖北武汉430074)

0 前言
阴极电泳涂料以优异的耐腐蚀性能、高泳透率和高库仑效率而大量用作防锈底漆，尤其在汽车涂装方面［1］。用丙烯酸酯单体接枝［2，3］改性环氧树脂作阴极电泳涂料基体树脂，既有环氧树脂的高模量、高强度、耐化学品性及优良的防腐蚀性，又兼有丙烯酸树脂的光泽、丰满度、耐候性好等特点。以其为基料的树脂在汽车、建材、五金、家电等涂装领域得到广泛应用［4 ～ 6］。阴极电泳涂装发展于20 世纪70 年代，30 多年的实际应用已显示出优质、经济及安全等优点，现已全面取代阳极电泳涂装，广泛应用于汽车及各类家电产品的表面涂装。电泳涂装过程中电泳工艺参数的选择合适与否，对电泳涂膜性能有很大影响，因而对电泳涂装过程的研究一直是国内外广为关注的课题，尤其是在大规模的汽车涂装线上［7，8］。本工作以环氧树脂为母体，接枝丙烯酸单体形成主体树脂，配以其他物质经离子化反应得到阴极电泳涂料，重点研究了电泳工艺参数对电泳涂膜厚度和性能的影响。

1 试验
1． 1 阴极电泳涂料的制备
( 1) 环氧丙烯酸阳离子树脂合成在三口瓶中按表1 配比加入环氧树脂和25． 0%二甲苯，加热并用JJ -4型六联电动搅拌器搅拌升温到110 ℃左右，在2 h 内滴加丙烯酸酯为0． 4%～0． 5%的引发剂过氧化苯甲酰( 化学纯，BPO) 及16． 0%助溶剂乙二醇丁醚，降温至100 ℃左右，滴加主体树脂12． 5%二乙醇胺，在0． 5 h 滴完，保温反应2 h 使树脂充分开环，降温至50 ℃左右用乙酸中和至pH =6． 0 左右，即得到丙烯酸接枝环氧树脂。

( 2) 涂料配制按表2 配比将各组分加到球磨机中研磨1 h，再加蒸馏水使固体分含量为16%，pH 值为5． 5 ～6． 0，电导率为1 400 μS/cm，制得白色阴极电泳涂料。


1． 2 涂装工艺
1． 2． 1 电极板磷化
将数块尺寸为50 mm × 80 mm 的镀锡马口铁板浸入工业乙醇中除油5 ～ 10 min 后放入15%工业盐酸中，摇动极板30 s，去掉其表面的氧化层和镀锡层，水洗后用15%氢氧化钠溶液中和，然后用自来水冲洗干净，浸入pH = 9 的0． 3% BT -020Y 表调液中调整1min，后进行磷化。磷化工艺: 5． 0% LMF -B36 型磷化液，0． 1%促进剂LMF -A13，总酸度30 ～ 35 点，游离酸度1． 0 ～ 1． 2 点，磷化时间3 min。

1． 2． 2 电泳涂装
将配制好的阴极电泳漆倒入电泳槽中，挂好阳极板和阴极板，阴阳极间距调至2 ～ 3 cm，并全部浸入漆液中，保持其基体平行; 开始接通电路，定时2 min，电压90 V，电泳过程中，不断搅拌漆液，防止沉降。

1． 2． 3 涂装后处理
( 1) 水冼电泳后取出阴极板，用自来水冲洗至表面无浮漆为止，再用去离子水冲洗，之后将工件置于空气中，室温放置至涂膜表面指触干。
( 2) 烘烤涂膜无水滴时移入烘箱中， 160 ℃干燥30 min，取出冷却后进行各项性能测试。

1． 3 性能测试
( 1) 结构分析采用傅里叶红外光谱仪( Perkin -Elmer Spectrum -2000) ，溴化钾压片，测定范围500 ～4 000 cm － 1，分辨率2 cm － 1。
( 2) 漆液固体分测定将1． 0 ～ 2． 5 g 电泳漆液在105 ℃温度下烘3 h，称重。
η( 固体分) = W1/W0
式中W1 ———烘干残留物的质量
W0 ———电泳漆液起始质量
( 3) 涂膜厚度用QDX 漆膜多用检测仪测厚度。

2 结果与讨论
2． 1 涂料的红外光谱( FTIR)
图1 和图2 分别为环氧树脂及其涂料的FTIR 红外光谱。从图1 和图2 可以看出: 两者的区别不大。3 331 cm － 1是二乙醇胺中N － H 伸缩振动吸收峰，羟基的吸收峰有可能与此吸收峰相重合; 酰胺基的C = O 伸缩振动吸收峰大约在1 670 ～ 1 640 cm － 1 间，对应于1 647 cm － 1处的吸收峰，丙烯酸酯中C = O 伸缩振动吸收峰在1 735 cm － 1附近，而在1 717 cm － 1处有一个较弱
且宽的吸收峰，这可能是其他物质在此附近的峰与C = O伸缩振动吸收峰相互影响而引起的; 915 cm － 1 处的吸收峰已消失，说明环氧基已全部开环［9 ～ 11］。