环保型紫外荧光“三防”涂料的研制

张震1，李丽1，荣海宏2, 李在兴1
（哈尔滨化工研究所，哈尔滨150020；2.黑龙江生态工程职业学院，哈尔滨150025）

1 引言
随着航天、航空、舰船、载波通讯、电子技术的不断发展，要求产品及其元件在高温、高湿、高盐雾的环境下工作，并具有高度可靠性。为了提高产品的环境适应性，必须使用具有防湿热、防酸雾、防霉菌的材料对产品表面进行保护。目前国内已研制出多种三防涂料，对电子产品表面进行保护。但由于现有的三防涂料固化后形成的膜透明，在印刷线路板上使用后无法用目测或仪器检
测的手段，检测出电子零件表面是否被三防涂料完全涂覆，致使产品在使用中短期内即发生性能不稳定，以至于报废等质量问题。因此，既具有优异的三防性能，又具有荧光可检测性的新型紫外荧光三防涂料的研制成功是我国电子用涂料方面的又一重大突破。

2 试验部分
2.1 试验原料
甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸，AR，天津试剂厂；乙烯基硅烷偶联剂，哈尔滨化工研究所；引发剂（BPO）、正丁醇，AR，北京化学试剂厂；荧光粉。
2.2 合成方法
在装有回流冷凝器、电动搅拌器、滴液漏斗、加热器的四口烧瓶中加入计量好的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、乙烯基硅烷偶联剂、碳酸酯类溶剂和10%的引发剂（剩余90%的引发剂用溶剂溶解后加入滴液漏斗中待用）；打开搅拌，缓慢加热，升至（70±5）℃；控制反应的诱导期在45 ～ 50 min，反应引发后将釜温控制在（80±5）℃；打开滴液漏斗，滴加剩余的引发剂，滴加完毕，恒温反应8 h；反应结束，降至室温后，向反应釜内加入无毒环保的混合溶剂及自制的荧光粉溶液，搅拌均匀即得环保型紫外荧光三防涂料。

3 结果与讨论
3.1 涂料的主要技术指标
环保型紫外荧光三防涂料主要技术指标见表1。

3.2 影响涂料性能的因素
3.2.1 反应温度
在聚合反应过程中引发剂的分解温度与聚合反应温度成正比，反应温度的高低直接影响产品的黏度。对反应温度与产品黏度之间的关系做对比试验，结果见表2。

从表2 可知，提高反应温度有利于产品黏度的提高，但反应温度超过90 ℃时，引发剂的分解速率加快，在加快反应速率的同时也加快了链终止速率，产品的黏度反而降低，因此反应温度应控制在（80±5）℃。

3.2.2 反应诱导期
反应初期温度过高，使反应速率加快，其链引发、链增长大量进行，反应急剧放热，使反应温度迅速升高，形成爆聚现象；反应初期温度过低，聚合反应的诱导期过长，会出现初期不反应，一旦反应发生，反应急剧进行，同样使反应温度急剧上升形成爆聚现象。在试验中控制反应诱导温度为40 ～ 70 ℃及诱导期，使反应平稳进行，避免爆聚现象的发生，有利于聚合物相对分子质量的均匀分布。反应的诱导期对产品性能的影响见表3。

从表3 可知，反应的诱导期控制在50 min 为宜。